Chapitre 1 : Validation et qualité
1.1. Politique, gestion et maîtrise de la qualité
1.2. Assurance qualité au laboratoire
1.2.1. Qualité d'une analyse
1.2.2. Logique qualité
1.3. Norme 17025
1.3.1. Contexte général
1.3.2. Prescriptions relatives au management
1.3.3. Prescriptions techniques
1.4. Bonnes pratiques de laboratoire (BPL)
1.4.1. Principes généraux
1.4.2. Rédaction d'un mode opératoire normalis[...]
Chapitre 1 : Validation et qualité
1.1. Politique, gestion et maîtrise de la qualité
1.2. Assurance qualité au laboratoire
1.2.1. Qualité d'une analyse
1.2.2. Logique qualité
1.3. Norme 17025
1.3.1. Contexte général
1.3.2. Prescriptions relatives au management
1.3.3. Prescriptions techniques
1.4. Bonnes pratiques de laboratoire (BPL)
1.4.1. Principes généraux
1.4.2. Rédaction d'un mode opératoire normalisé pour un essai
1.5. Autres référentiels
1.6. Contrôle des laboratoires et accréditation
1.6.1. Comité français d'accréditation (Cofrac)
1.6.2. Audits
Chapitre 2 : Validation et cycle de vie
2.1. Concept du cycle de vie d'une méthode
2.1.1. L'analyse vue comme un processus
2.1.2. Étapes du cycle de vie
2.2. Guides de validation
2.2.1. Textes de référence
2.2.2. Organisation de la validation d'une méthode
Chapitre 3 : Terminologie de la validation
3.1. Échantillon, prélèvement et répétition
3.2. Ambiguïtés du terme « validation »
3.3. Critères de validation
3.3.1. Étalonnage
3.3.2. Justesse
3.3.3. Fidélité
3.3.4. Exactitude et incertitude
3.3.5. Autres critères
3.4. Dictionnaire français/anglais
Chapitre 4 : Méthodes statistiques de base
4.1. Résultat d'une analyse
4.1.1. Moyenne et écart-type
4.1.2. Modèle de la loi normale
4.1.3. Statistiques robustes
4.2. Intervalle de tolérance
4.3. Méthode du bootstrap
4.4. Tests d'hypothèses
4.4.1. Notion de risque d'erreur
4.4.2. Principes des tests illustrés par le test d'égalité de deux moyennes
4.4.3. Autres tests utilisés dans les procédures de validation
Chapitre 5 : Étalonnage d'une méthode
5.1. Étalonnage direct et étalonnage inverse
5.2. Méthode des moindres carrés classique
5.2.1. Principe de la méthode des moindres carrés
5.2.2. Écarts-types et intervalles de confiance
5.2.3. Interprétation des coefficients d'un modèle d'étalonnage
5.2.4. Calcul pratique du modèle d'étalonnage
5.2.5. Coefficients de corrélation et de détermination
5.2.6. Bande de confiance d'une droite
5.2.7. Choix des niveaux des solutions étalons
5.3. Autres modèles d'étalonnage
5.3.1. Modèle quadratique
5.3.2. Domaine de linéarité de l'étalonnage
5.3.3. Test dit de linéarité
5.3.4. Modèle logistique
5.3.5. Méthode des moindres carrés pondérée
5.4. Contrôle de qualité d'un étalonnage
5.4.1. Carte de contrôle simplifiée (intervalles de confiance individuels)
5.4.2. Carte de contrôle exacte (intervalle de confiance joint)
5.5. Limites de détection et de quantification
5.5.1. Calcul de la LD à partir des données d'étalonnage
5.5.2. Approches réglementaires de la Limite de Détection
5.6. Complément. Régression linéaire multiple (RLM)
Chapitre 6 : Fidélité d'une méthode
6.1. Conditions d'estimation de la fidélité
6.2. Principes des analyses inter-laboratoires
6.3. Calcul de la répétabilité et de la reproductibilité
6.3.1. Cas du plan équilibré
6.3.2. Mise en reuvre des calculs
6.3.3. Cas du plan déséquilibré
6.3.4. Élimination des laboratoires aberrants
6.3.5. Statistiques robustes de fidélité
6.4. Autres critères dérivés
6.4.1. Limites de répétabilité et de reproductibilité
6.4.2. Intervalles de confiance et nombre de laboratoires
6.4.3. Critères de cohérence de Mandel
6.4.4. Fidélité intermédiaire
6.5. Interpréter une valeur de fidélité
6.5.1. Modèle de Horwitz
6.5.2. Signification d'un coefficient de variation
6.6. Tables de Grubbs et Cochran
Chapitre 7 : Justesse d'une méthode
7.1. Modes d'expression de la justesse
7.2. Métrologie et justesse
7.2.1. Traçabilité des mesurages
7.2.2. Modes opératoires primaires
7.3. Essais d'aptitude
7.3.1. Organisation des essais d'aptitude
7.3.2. Modes d'expression de la valeur de référence
7.3.3. Scores de performance des laboratoires
7.3.4. Homogénéité et stabilité des matériaux d'essai
7.4.Types de matériaux de référence
7.5. Cartes de contrôle au laboratoire
7.6.Spécificité et interférences
7 6 1. L.inéarité de la justesse
7.6.2. Méthode des ajouts dosés
Chapitre 8 : Profil d'exactitude
8.1. Objectifs de la validation: limite d'acceptabilité
8.1.1. Fixer un objectif de validation par critère
8.1.2. Fixer un seuil unique: les limites d'acceptabilité
8.2. Méthode du profil d'exactitude
8.2.1. Définir les objectifs
8.2.2. Échantillons de validation et valeurs de référence
8.2.3. Plan d'expérience de validation
8.2.4. Plan d'expérience d'étalonnage [Optionnel]
8.2.5. Collecte des données
8.2.6. Étalonnage inverse [Optionnel]
8.2.7. Critères de validation et intervalles de tolérance
8.2.8. Construction du profil d'exactitude
8.2.9. Interprétation des résultats
8.3. Compléments au profil d'exactitude
8.3.1. Limites de quantification
8.3.2. Revalidation
8.4. Exemples d'application
8.4.1. Réalignement des niveaux
8.4.2. Rôle du modèle d'étalonnage
8.4.3. Analyse d'un contaminant
8.4.4. Facteur de correction
8.4.5. Étalonnage par une fonction non linéaire
8.4.6. Comptages microbiologiques
8.5. Bilan du profil d'exactitude
8.6. Complément. Comparaison de deux méthodes
8.6.1. Recherche d'une relation fonctionnelle
8.6.2. Comparaison par le profil d'exactitude
Chapitre 9 : Incertitude de mesure
9.1. Principes de base
9.2. Procédure d'estimation de l'incertitude
9.2.1. Étape 1. Définition du mesurande
9.2.2. Étape 2. Identification des sources d'incertitude
9.2.3. Étape 3. Quantification des composantes
9.2.4. Type A. Approche expérimentale
9.2.5. Type B. Approche probabiliste
9.2.6. Étape 4. Calcul de l'incertitude composée
9.2.7. Incertitude élargie et utilisation de l'incertitude
9.3. Méthode pratique
9.3.1. Utilisation du profil d'exactitude
9.3.2. Comparaison des approches
Chapitre 10 : Conclusions
Chapitre 11 : Annexes
11.1. Fonctions statistiques Excel ou Open Office
11.2. Logiciel R
11.2.1. Présentation
11.2.2. Programmes R du chapitre 4
11.2.3. Programmes R du chapitre 5
11.3. Questionnaire pour préparer une étude de validation
11.4. Orientations bibliographiques
11.4.1. Ouvrages complets
11.4.2. Traités statistiques
11.4.3. Guides de validation
11.4.4. Normes
11.4.5. Publications
Index
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